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本品按干燥品计算,含TiO2应为98.0%~100.5%。
氯化法:本品可用高品位的钛矿石经氯化反应生成TICl4,精制后,再氧化分解,钛直接与氧化合;在水溶液中加热处理钛盐后,再焙烧;直接用氧与挥发性的无机钛化合物反应等方法而制得。
L酸法:钛铁矿用L酸反应除铁后水解。
理化性质
本品为白色无臭无味粉末,本品在水中不溶;在Y酸、X酸或稀L酸中不溶。相对密度3.84或4.26,1:10不溶于水。
鉴别
取本品约0.5g,加无水L酸钠5g与水10ml,混匀,加L酸10ml,加热煮沸至澄清,冷却,缓缓加L酸溶液(25→100) 30ml,用水稀释至100ml,摇匀,照下述方法试验。
(1)取溶液5ml,加过氧化氢试液数滴,即显橙红色。
(2)取溶液5ml,加锌粒数颗,放置45分钟后,溶液显紫蓝色。
检查
1 酸碱度
取本品5.0g,加水50ml使溶解,滤过,精密量取续滤液10ml,加溴麝香草酚蓝指示液0.1ml;如显蓝色,加Y酸滴定液(0.01mol/L)1.0ml,应变为黄色;如显黄色,加Q氧化钠滴定液(0.01mol/L)1.0ml,应变为蓝色。
2 水中溶解物
取本品10.0g,加L酸铵0.5g,加水150ml,加热煮沸5分钟,冷却,用水稀释至200ml,摇匀,用双层定量滤纸滤过,精密量取续滤液100ml,蒸干,在600℃炽灼至恒重,遗留残渣不得过12.5mg.25%)。
3 酸中溶解物
取本品5.0g,加0.5mol/LY酸溶液100ml,置水浴上加热30分钟,并不时搅拌,用三层定量滤纸滤过,滤渣用0.5mol/LY酸溶液洗净,合并滤液与洗液,蒸干,在600℃炽灼至恒重,遗留残渣不得过25mg(0.5%)。
4 钡盐
取含量测定项下的供试品溶液1ml,加稀L酸1ml,放置后不得发生浑浊或沉淀。
5 干燥失重
取本品,在105℃干燥3小时,减失重量不得过0.5%
6 炽灼失重
取干燥品约2g,精密称定,在约800℃炽灼至恒重,减失重量不得过0.5%。
7 重金属
取本品2.0g,加Y酸3ml,振摇1分钟,加水10ml,加热煮沸,滤过,滤渣用水洗净,合并滤液与洗液,置20ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,再加稀乙酸2ml,用水稀释成25ml,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ H第1法),含重金属不得过百万分之二十。
8 砷盐
取本品0.40g,置250ml锥形瓶中,加水35ml、L酸肼0.3g、溴化钾0.3g、氯化钠13g与L酸17ml,装上具有温度计与导气管的塞子,将导气管的另一端通入盛有水23ml的测砷瓶中,将锥形瓶加热至90~100℃反应15分钟,取下测砷瓶,冷却,加Y酸5ml,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ J第1法),应符合规定(0.0005%)。
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