药用三氯叔丁醇CDE辅料备案登记新批号质量过关

药用,三氯叔丁醇,制剂防腐剂,新批号质量过关

性状

本品为白色结晶；有微似樟脑的特臭；易挥发。

本品在乙醇、三LJ烷、乙M或挥发油中易溶，在水中微溶。溶于水(1：125)、氯f(1：3)、甘油(1：8)、液体石蜡(1：30)，易溶于热水、乙醇(约l：1)。

1 熔点

取本品，不经干燥，依法测定（2010年版药典二部附录Ⅵ C），熔点不低于77℃。

2 沸点

167℃。

鉴别

（1）取本品约25mg，加水5ml溶解后，加Q氧化钠试液1ml，缓缓加碘试液3ml，即产生黄色沉淀，并有碘方的特臭。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（2010年版药典二部附录Ⅳ C）。

检查

1 酸度

取本品5.0g，加乙醇10ml，振摇使溶解；取4ml，加乙醇15ml与溴麝香草酚蓝指示剂0.1ml，摇匀其颜色与对照液（取0.01mol/LQ氧化钠溶液1.0ml，加乙醇18ml与溴麝香草酚蓝指示剂0.1ml，摇匀）所显的蓝色比较，不得更深。

2 溶液的澄清度

取本品5.0g，加乙醇10ml使溶解，溶液应澄清；如显浑浊，与2号浊度标准液（2010年版药典二部附录Ⅸ B）比较，不得更浓。

3 氯化物

取本品0.10g，加稀乙醇25ml，振摇溶解后，加X酸1.0ml与稀乙醇适量使成50ml，再加X酸银试液1.0ml，摇匀，在暗处放置5分钟，与对照液（取标准氯化钠溶液5.0ml加X酸1.0ml与稀乙醇适量使成50ml，再加X酸银试液1.0ml制成）比较，不得更浓（0.05%）。

4 水分

取本品，照水分测定法（2010年版药典二部附录Ⅷ M第1法 B）测定，含水分应为4.5%～5.5%。

5 炽灼残渣

不得过0.1%（2010年版药典二部附录Ⅷ N）。

3.9 含量测定

取本品约0.1g，精密称定，加乙醇5ml使溶解，加20%Q氧化钠溶液5ml，加热回流15分钟，放冷，加水20ml与X酸5ml，精密加X酸银滴定液（0.1mol/L） 30ml，再加邻苯二甲S二丁酯5ml，密塞，强力振摇后，加L酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mlX酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.915mg的C4H7Cl3O。